固相微萃取(SPME) 技術(shù)是由加拿大的Pawliszyn 等[1 ] 于1990年提出的。該技術(shù)以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展而來(lái),其做法是將吸附劑(高分子固定液膜)
儀器安裝調(diào)試步驟:
?、?小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺(tái)上。
?、?小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
?、?如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
?、?如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
?、?將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。
(8) 待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,*次萃取后取出倒掉。
再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動(dòng)真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢。
將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢。
處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用。
為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。